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氯离子选择电极法试验要点

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来源:
2017/03/01 16:37
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1、主要仪器与试剂 
  数字酸度计(含氯离子选择电极、217型双盐饱和甘汞电极)、电子分析天平,试剂均为化学纯,蒸馏水; 
  2、试验步骤 
  (1)配置三种浓度的NaCl溶液: 
  0.001mol/L、5.5×10-3 mol/L、5.5×10-4 mol/L的NaCl溶液。 
  (2)将氯离子选择电极放入0.001mol/L NaCl溶液中活化2小时。 
  (3)开启数字酸度计,预热。 
  (4)将氯离子选择电极、甘汞电极(双盐桥)放入两种浓度的NaCl溶液中,经2min后测量电位值,测得两个电位值,绘制在E-LgC半对数坐标上,得出电位-氯离子浓度关系曲线。 
  (5)从混凝土拌合物中取出600g砂浆,放入烧杯中,测温度,将氯离子选择电极、甘汞电极(双盐桥)放入,测定电位值。 
  (6)从E-LgC半对数坐标推算氯离子浓度。 
  (7)计算氯离子含量。 
  氯离子选择电极法测定氯离子方法简单、快速,但稳定性不是很好,测定过程中电位容易漂移,因此整个试验过程应控制好试验条件及相关操作,影响检测结果的准确性的因素主要有以下几方面: 
  1、电极的活化。氯离子选择性电极在使用前应在0.001mol/L NaCl溶液中活化2小时方可使用,这样可缩短电极响应时间并改善线性关系;电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划,以免沾上油污或损坏,影响测定;使用后立即用蒸馏水反复冲洗,以延长电极使用寿命。 
  2、甘汞电极的影响。双液接甘汞电极在使用前应拔去加在KCl溶液小孔处的橡皮塞,去除气泡,以保持足够的液压差,并检查KCl溶液是否足够;由于测定的是氯离子,为防止电极中的氯离子渗入被测液而影响测定,需要加0.1mol/L KNO3溶液作为外盐桥。由于氯离子不断渗入外盐桥,所以外盐桥内的KNO3溶液不能长期使用,应在每次实验后将其倒掉洗净,放干,在下次使用时重新加入0.1mol/L KNO3溶液。 
  3、溶液浓度的影响。NaCl溶液浓度配置应准确,否则会直接影响到电位-氯离子浓度关系曲线的建立。 
  4、温度的影响。温度的变化会导致电位的变动,按温度每增加1℃,电位向负移动1mV的比率对电位值进行温度校正。建立电位-氯离子浓度关系曲线时,NaCl溶液的温度应在20±2℃,在测试混凝土拌合物氯离子含量时,应先测定拌合物的温度,并进行温度校正。 
  5、其他方面。安装电极时,两支电极不要彼此接触,也不要碰到杯底或杯壁。每次测试前,需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次。在两个以上不同浓度的氯离子标准溶液中由稀到浓测试电极电位并进行记录。 
  氯离子引起的钢筋腐蚀是造成混凝土性能劣化的主要原因,氯离子是极强的去钝化剂,一定条件下其浓度达到临界值,钢筋就会去钝化而腐蚀,因此应严格控制混凝土中的氯离子含量,在进行混凝土配合比设计时,对混凝土拌合物中氯离子含量进行准确的试验验证是非常必要的。 

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